Blogger

penetapan kadar kalsium caco3

PENETAPAN KADAR KALSIUM

Pada percobaan ini akan diukur kandungan kalsium dalam sampel

menggunakan metode gravimetri. Kalsium diendapkan sebagai kalsium

oksalat, CaC2O4.H2O, dalam keadaan asam (HCl) dan panas dengan

amonium oksalat, secara perlahan dinetralkan dengan larutan amonium

hidroksida. Reaksi yang terjadi saat pengendapan:

Ca2+ + C2O42- + H2O CaC2O4.H2O

Endapan dicuci dengan larutan amonium oksalat kemudian

ditimbang dalam bentuk:

1. Sebagai CaC2O4.H2O bila endapan dikeringkan pada suhu 100-105 oC selama 1- 2 jam. Cara ini kurang teliti karena sifat CaC2O4.H2O

yang higroskopis dan kopresipitasi dari amonium oksalat pada suhu

rendah sulit untuk dihilangkan.

2. Sebagai CaCO3 bila endapan dipijarkan pada suhu 475-525 oC. Cara

ini lebih memuaskan karena CaCO3 tidak higroskopis. Reaksi yang

terjadi saat pemijaran:

CaC2O4 CaCO3 + CO

3. Sebagai CaO bila endapan dipijarkan pada suhu 1200 oC. Metode ini

lebih sering digunakan, akan tetapi CaO memiliki massa molekul

relatif kecil dan bersifat higroskopis, pencegahan harus dilakukan

untuk mencegah terjadinya absorbsi uap air (dan karbon dioksida).

Reaksi yang terjadi saat pemijaran:

CaC2O4 CaO + 2 CO2

Kalsium oksalat memiliki kelarutan antara 0,0067 dan 0,0140 gram

per liter pada 25 – 95 oC. Kelarutannya labih kecil dalam larutan netral

yang mengandung amonium oksalat karena adanya pengaruh ion senama.

Prosedur pengerjaan analisis kuantitatif metode gravimetri:

1. Penyiapan sampel

2. Penyiapan larutan pereaksi

3. Perlakuan terhadap sampel

4. Proses pengendapan

5. Proses penyaringan dan pencucian

6. Proses pemanasan endapan

7. Perhitungan berdasarkan data analisis

8. Pelaporan hasil praktikum

Tes Formatif 1

Jawablah soal di bawah ini dengan singkat dan jelas!

1. Jelaskan kondisi pemijaran yang tepat bila sampel garam Ca2+

hendak dianalisis secara gravimetri dan ditimbang sebagai CaCO3!

2. Mengapa penetapan kadar kalsium secara gravimetri dengan bentuk

zat yang ditimbang sebagai CaC2O4 tidak dianjurkan?

Kunci Jawaban Tes Formatif 1

1. Gravimetri adalah analisa kuantitatif yang menggunakan massa

(berat) sebagai langkah utama dalam melaksanakan analisanya.

2. Cara ini kurang teliti karena sifat CaC2O4 yang higroskopis dan

kopresipitasi dari amonium oksalat pada suhu rendah sulit untuk

dihilangkan.

Lembar Kerja

Peralatan:

- Neraca analitis

- Botol timbang

- Gelas kimia

- Pipet ukur

- Batang pengaduk

- Pipet tetes

- Penangas air

- Corong panjang

- Tiang penyaring

- Botol semprot

- Cawan

- Oven

- Pembakar bunsen

- Kassa

- Segitiga porcelen

Bahan:

- Sampel garam kalsium

- Larutan HCl 1:1

- Larutan NH4OH 7 N

- Indikator metil merah

- Larutan amonium oksalat 0,1 %

- Aquadest

- Kertas saring

Prosedur Kerja :

Timbang teliti + 0,2 gram contoh garam kalsium, masukkan ke

dalam gelas kimia 400 mL.

Larutkan contoh garam barium dengan 200 mL aquadest.

Tambahkan 15 mL larutan HCl 1:1 kemudian panaskan hingga

larut dan didihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO2.

Hentikan pemanasan lalu encerkan hingga 200 mL kemudian

tambahkan 2 tetes metil merah 0,1 %.

Panaskan hingga hampir mendidih, kemudian tambahkan larutan

panas amonium oksalat (2 gram dalam 50 mL air) perlahan ke

dalam larutan sampel.

Netralkan larutan dengan NH4OH 7 N sambil diaduk hingga

warna larutan menjadi kuning.

Biarkan endapan dan larutannya (digest) minimal 1 jam, kemudian

tes kesempurnaan pengendapan.

Saring endapan dengan cara dekantasikan melalui kertas saring

yang sesuai.

Cuci endapan dengan larutan amonium oksalat 0,1 % dingin

hingga bebas ion Cl-.

Keringkan pada 100-120 oC, kemudian arangkan dan abukan

kertas saring dengan api kecil.

Pijarkan endapan, biarkan mendingin dalam eksikator, dan

timbang endapan sebagai CaCO3.

Lakukan pengerjaan ini beberapa kali (dengan pemijaran selama

15 menit) sampai diperoleh berat yang konstan

Hitung kadar barium sebagai endapan CaCO3.

Materi Tes

1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada penentuan kadar kalsium

secara gravimetri!

2. Jelaskan tujuan penambahan HCl pada saat malarutkan sampel garam

kalsium!

3. Jelaskan tujuan dari proses menetralkan larutan dengan NH4OH!

4. Bagaimana cara mengetahui kesempurnaan pengendapan kalsium?

Jawaban Tes

1. Persamaan reaksi yang terjadi:

Ca2+(aq) + C2O4

2-(aq) + H2O(l) CaC2O4.H2O(s)

CaC2O4(s) CaCO3(s) + CO(g)

2. Tujuan penambahan HCl saat melarutkan sampel garam kalsium adalah

untuk menyempurnakan proses pelarutan sampel garam kalsium.

3. Larutan harus dinetralkan dengan menambahkan NH4OH bertujuan agar

kelarutan endapan CaC2O4 tidak menjadi lebih besar. Jika tidak

dinetralkan, dikhawatirkan kelarutan endapan akan menjadi lebih besar

karena di dalam larutan mengandung HCl yang asam. Kelarutan CaC2O4

dipengaruhi oleh keasaman larutan karena oksalat merupakan anion drai

asam lemah.

4. Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan beberapa tetes

amonium oksalat. Endapan telah sempurna bila saat diteteskan amonium

oksalat tidak lagi terbentuk endapan yang baru. Jika saat diteteskan

amonium oksalat masih terbentuk endapan berarti larutan amonium

oksalat harus ditambahkan lagi hingga semua Ca2+ terendapkan sebagai

CaC2O4.

Penulis : Didin Jamaludin ~ Sebuah blog yang menyediakan berbagai macam informasi

Artikel penetapan kadar kalsium caco3 ini dipublish oleh Didin Jamaludin pada hari 20 Des 2009. Semoga artikel ini dapat bermanfaat.Terimakasih atas kunjungan Anda silahkan tinggalkan komentar.sudah ada 0 komentar: di postingan penetapan kadar kalsium caco3
 

0 komentar:

Share it

bertamu yuk :D

free counters

BLOG INFO

Bloggers - Meet Millions of Bloggers Didin Byur - Find me on Bloggers.com