PENETAPAN KADAR KALSIUM
Pada percobaan ini akan diukur kandungan kalsium dalam sampel
menggunakan metode gravimetri. Kalsium diendapkan sebagai kalsium
oksalat, CaC2O4.H2O, dalam keadaan asam (HCl) dan panas dengan
amonium oksalat, secara perlahan dinetralkan dengan larutan amonium
hidroksida. Reaksi yang terjadi saat pengendapan:
Ca2+ + C2O42- + H2O → CaC2O4.H2O
Endapan dicuci dengan larutan amonium oksalat kemudian
ditimbang dalam bentuk:
1. Sebagai CaC2O4.H2O bila endapan dikeringkan pada suhu 100-105 oC selama 1- 2 jam. Cara ini kurang teliti karena sifat CaC2O4.H2O
yang higroskopis dan kopresipitasi dari amonium oksalat pada suhu
rendah sulit untuk dihilangkan.
2. Sebagai CaCO3 bila endapan dipijarkan pada suhu 475-525 oC. Cara
ini lebih memuaskan karena CaCO3 tidak higroskopis. Reaksi yang
terjadi saat pemijaran:
CaC2O4 → CaCO3 + CO
3. Sebagai CaO bila endapan dipijarkan pada suhu 1200 oC. Metode ini
lebih sering digunakan, akan tetapi CaO memiliki
relatif kecil dan bersifat higroskopis, pencegahan harus dilakukan
untuk mencegah terjadinya absorbsi uap air (dan karbon dioksida).
Reaksi yang terjadi saat pemijaran:
CaC2O4 → CaO + 2 CO2
Kalsium oksalat memiliki kelarutan antara 0,0067 dan 0,0140 gram
per liter pada 25 – 95 oC. Kelarutannya labih kecil dalam larutan netral
yang mengandung amonium oksalat karena adanya pengaruh ion senama.
Prosedur pengerjaan analisis kuantitatif metode gravimetri:
1. Penyiapan sampel
2. Penyiapan larutan pereaksi
3. Perlakuan terhadap sampel
4. Proses pengendapan
5. Proses penyaringan dan pencucian
6. Proses pemanasan endapan
7. Perhitungan berdasarkan data analisis
8. Pelaporan hasil praktikum
Tes Formatif 1
Jawablah soal di bawah ini dengan singkat dan jelas!
1. Jelaskan kondisi pemijaran yang tepat bila sampel garam Ca2+
hendak dianalisis secara gravimetri dan ditimbang sebagai CaCO3!
2. Mengapa penetapan kadar kalsium secara gravimetri dengan bentuk
zat yang ditimbang sebagai CaC2O4 tidak dianjurkan?
Kunci Jawaban Tes Formatif 1
1. Gravimetri adalah analisa kuantitatif yang menggunakan
(berat) sebagai langkah utama dalam melaksanakan analisanya.
2. Cara ini kurang teliti karena sifat CaC2O4 yang higroskopis dan
kopresipitasi dari amonium oksalat pada suhu rendah sulit untuk
dihilangkan.
Lembar Kerja
Peralatan:
- Neraca analitis
- Botol timbang
- Gelas kimia
- Pipet ukur
- Batang pengaduk
- Pipet tetes
- Penangas air
- Corong panjang
- Tiang penyaring
- Botol semprot
- Cawan
- Oven
- Pembakar bunsen
- Kassa
- Segitiga porcelen
Bahan:
- Sampel garam kalsium
- Larutan HCl 1:1
- Larutan NH4OH 7 N
- Indikator metil merah
- Larutan amonium oksalat 0,1 %
- Aquadest
- Kertas saring
Prosedur Kerja :
• Timbang teliti + 0,2 gram contoh garam kalsium, masukkan ke
dalam gelas kimia 400 mL.
• Larutkan contoh garam barium dengan 200 mL aquadest.
• Tambahkan 15 mL larutan HCl 1:1 kemudian panaskan hingga
larut dan didihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO2.
• Hentikan pemanasan lalu encerkan hingga 200 mL kemudian
tambahkan 2 tetes metil merah 0,1 %.
• Panaskan hingga hampir mendidih, kemudian tambahkan larutan
panas amonium oksalat (2 gram dalam 50 mL air) perlahan ke
dalam larutan sampel.
• Netralkan larutan dengan NH4OH 7 N sambil diaduk hingga
warna larutan menjadi kuning.
• Biarkan endapan dan larutannya (digest) minimal 1 jam, kemudian
tes kesempurnaan pengendapan.
• Saring endapan dengan cara dekantasikan melalui kertas saring
yang sesuai.
• Cuci endapan dengan larutan amonium oksalat 0,1 % dingin
hingga bebas ion Cl-.
• Keringkan pada 100-120 oC, kemudian arangkan dan abukan
kertas saring dengan api kecil.
• Pijarkan endapan, biarkan mendingin dalam eksikator, dan
timbang endapan sebagai CaCO3.
• Lakukan pengerjaan ini beberapa kali (dengan pemijaran selama
15 menit) sampai diperoleh berat yang konstan
• Hitung kadar barium sebagai endapan CaCO3.
Materi Tes
1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada penentuan kadar kalsium
secara gravimetri!
2. Jelaskan tujuan penambahan HCl pada saat malarutkan sampel garam
kalsium!
3. Jelaskan tujuan dari proses menetralkan larutan dengan NH4OH!
4. Bagaimana cara mengetahui kesempurnaan pengendapan kalsium?
Jawaban Tes
1. Persamaan reaksi yang terjadi:
Ca2+(aq) + C2O4
2-(aq) + H2O(l) → CaC2O4.H2O(s)
CaC2O4(s) → CaCO3(s) + CO(g)
2. Tujuan penambahan HCl saat melarutkan sampel garam kalsium adalah
untuk menyempurnakan proses pelarutan sampel garam kalsium.
3. Larutan harus dinetralkan dengan menambahkan NH4OH bertujuan agar
kelarutan endapan CaC2O4 tidak menjadi lebih besar. Jika tidak
dinetralkan, dikhawatirkan kelarutan endapan akan menjadi lebih besar
karena di dalam larutan mengandung HCl yang asam. Kelarutan CaC2O4
dipengaruhi oleh keasaman larutan karena oksalat merupakan anion drai
asam lemah.
4. Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan beberapa tetes
amonium oksalat. Endapan telah sempurna bila saat diteteskan amonium
oksalat tidak lagi terbentuk endapan yang baru. Jika saat diteteskan
amonium oksalat masih terbentuk endapan berarti larutan amonium
oksalat harus ditambahkan lagi hingga semua Ca2+ terendapkan sebagai
CaC2O4.